氣相色譜分析對進樣方式和進樣量的要求
2018-1-19 10:51:12 點擊：
所謂進樣，就是把液體樣品快速定量的送入到色譜柱頭上，進行色譜分離分析。進樣方式和進樣量的大小，直接影響著色譜柱的分離結(jié)果和最終得到的分析數(shù)據(jù)。本文克萊克特就來為大家分享氣相色譜分析對進樣方式和進樣量的要求。
1、不同的分析，對于樣品進樣量有不同的要求。如果進樣量過大，在色譜柱中會形成超負(fù)荷，色譜峰寬度明顯增大，影響組分的保留時間和定量分析；如果進樣量過小，會造成組分不完全、分析不徹底等現(xiàn)象，同樣影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。最佳樣品進樣量取決于色譜柱的內(nèi)徑、固定液與載體配比等，確切的數(shù)量還應(yīng)該由具體實驗來確定。
2、進樣要迅速，以便樣品氣在色譜柱頂端聚積成一個“塞子”的形狀，樣品氣既沒有擴散現(xiàn)象，又能迅速進入色譜柱的第一塊理論塔板上，實現(xiàn)所謂的“塞式進樣”要求。尤其是分析沸點低的樣品時，進樣速度應(yīng)控制在1S以內(nèi)，否則會造成樣品指數(shù)式的進入色譜柱，導(dǎo)致色譜峰形擴張和變形。
3、進樣量要精確，一般要求進樣量的重復(fù)性應(yīng)在2%以內(nèi)。人工手動進樣操作，可能會面臨各種各樣的外界影響，導(dǎo)致多次進樣之間的重復(fù)性很差，有時偏差可能會達到10%以上，嚴(yán)重影響了色譜定量分析的準(zhǔn)確性。因此，建議選用克萊克特自動進樣器進行進樣，自動化程序進樣，使得重復(fù)性偏差小于0.5%，分析結(jié)果更準(zhǔn)確。
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