使用自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)PTV大體積進(jìn)樣的方法
在分析某些特定樣品，尤其是環(huán)境污染物如農(nóng)藥和多環(huán)芳烴等樣品的時(shí)候，大多數(shù)會(huì)采用PTV大體積進(jìn)樣方式，主要是因?yàn)?/span>PTV進(jìn)樣時(shí)樣品時(shí)在襯管中汽化的，不揮發(fā)物滯留在襯管中可以保護(hù)色譜柱不被污染。本文克萊克特就來(lái)為大家講解使用自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)PTV大體積進(jìn)樣的方法。
為了保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，現(xiàn)在氣相色譜分析樣品的時(shí)候，大多數(shù)都會(huì)采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，配備50ul注射器的自動(dòng)進(jìn)樣器，一次可進(jìn)樣25ul，如果需要更大體積的進(jìn)樣量，可采用分次累積進(jìn)樣方法。
使用自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)PTV大體積進(jìn)樣時(shí)，主要方法步驟如下：
第一步，進(jìn)樣和溶劑放空。進(jìn)樣過(guò)程中將柱前壓調(diào)節(jié)為零，以避免或減小柱內(nèi)載氣流速（防止大量溶劑進(jìn)入色譜柱）。當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)放空后，可進(jìn)行第二次進(jìn)樣，再重復(fù)以上溶劑放空過(guò)程。直到完成所需進(jìn)樣量后，襯管中積累了足夠的待測(cè)物。
第二步，不分流轉(zhuǎn)移樣品。當(dāng)最后一次累積進(jìn)樣的溶劑大部分放空后，關(guān)閉分流放空閥，同時(shí)將柱前壓調(diào)節(jié)到分析所需值，然后開始進(jìn)樣口程序升溫，直到溫度達(dá)到或接近待測(cè)物中最重組分的沸點(diǎn)。在此過(guò)程中，樣品組分依次汽化進(jìn)入色譜柱。
第三步，色譜分離。當(dāng)樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱后，就開始柱箱程序升溫分析。與此同時(shí)，將分流放空出口氣流量恢復(fù)到30~50ml/min，必要時(shí)可以在色譜柱箱升溫之前，將分流出口流量調(diào)節(jié)到1000ml/min，進(jìn)樣口溫度升至最高，吧滯留在襯管中的高沸點(diǎn)殘留物汽化放空，以避免其對(duì)后續(xù)分析的影響。
在使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行PTV大體積進(jìn)樣的時(shí)候，還應(yīng)考慮進(jìn)樣口襯管和隔墊問(wèn)題。進(jìn)樣口襯管首先要惰性好，以避免樣品組分的吸附和分解；其次是容積要小，有利于減小樣品初始譜帶寬度；第三是比表面要大，足以承受并加快升溫過(guò)程中樣品組分的汽化速度。
另外，采用PTV進(jìn)樣口多次累積進(jìn)樣時(shí)，隔墊、包括樣品瓶的密封墊經(jīng)多次穿刺后很容易漏氣，還可使隔墊碎屑進(jìn)入汽化室，造成干擾。故分析過(guò)程中要注意檢查隔墊并及時(shí)更換。
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