吹掃捕集進樣操作條件的選擇
吹掃捕集進樣，也稱為動態(tài)頂空進樣，它并不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的物質吸附下來，然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。本文克萊克特自動進樣器就來講講吹掃捕集進樣操作條件的選擇。
1、溫度。
吹掃捕集分析中有三個溫度需要控制，第一個是樣品吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)；對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。
第二個是捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別，吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃捕集的重要參數(shù)，應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優(yōu)化確定。
第三個是連接管路的溫度，它應足夠高以防止樣品冷凝，環(huán)境分析常用的連接管溫度為80~150℃。
2、吹掃氣流速與吹掃時間。
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時，流速范圍為20~60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱，用填充柱時為30~40ml/min；用大口徑柱時為5~10ml/min，用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
吹掃時間是吹掃捕集技術的重要參數(shù)之一，須根據具體樣品來優(yōu)化確定。原則上講，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
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