自動(dòng)進(jìn)樣器中閥進(jìn)樣的技術(shù)特點(diǎn)
所謂閥進(jìn)樣，就是指利用機(jī)械閥將氣體或液體樣品定量引入氣相色譜系統(tǒng)，可以是手動(dòng)的，也可以是自動(dòng)的。比如某些自動(dòng)進(jìn)樣器中就使用進(jìn)樣閥來(lái)控制樣品的進(jìn)入。本文克萊克特就來(lái)為大家分享自動(dòng)進(jìn)樣器中閥進(jìn)樣的技術(shù)特點(diǎn)。
現(xiàn)在經(jīng)常使用的進(jìn)樣閥有兩種類型，一是轉(zhuǎn)動(dòng)閥，二是滑動(dòng)閥。轉(zhuǎn)動(dòng)閥可以在高溫高壓下工作，壽命較長(zhǎng)；滑動(dòng)閥的工作溫度不能超過(guò)150℃，所以盡管滑動(dòng)閥的切換時(shí)間短、內(nèi)部體積小，但是仍然沒有轉(zhuǎn)動(dòng)閥使用的普遍。
轉(zhuǎn)動(dòng)閥的進(jìn)樣體積是由定量管的內(nèi)徑和長(zhǎng)度控制的，改變進(jìn)樣量時(shí)須更換定量管。載氣通過(guò)定量管將樣品帶入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離。閥的轉(zhuǎn)動(dòng)可以手動(dòng)控制，也可以氣動(dòng)控制，還可以電動(dòng)控制。
對(duì)于液體的閥進(jìn)樣，因?yàn)槠篌w積會(huì)膨脹數(shù)百倍，故定量管的容積應(yīng)大大小于氣體進(jìn)樣閥。這時(shí)采用刻在閥轉(zhuǎn)子上的定量槽來(lái)控制進(jìn)樣量。
無(wú)論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥，為保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量，都必須恒定在一定的溫度。氣體進(jìn)樣閥要求控制在較高溫度，以防止樣品的冷凝，從而保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。液體進(jìn)樣閥要求溫度低，一般裝在柱箱外，也可不控溫。根據(jù)制造材料的不同，氣體進(jìn)樣閥的操作溫度范圍為150~350℃，液體進(jìn)樣閥一般在75℃以下。
當(dāng)進(jìn)樣閥與氣相色譜系統(tǒng)相連時(shí)，根據(jù)色譜柱的不同，連接方式也有區(qū)別。如果采用填充柱分析進(jìn)樣閥應(yīng)接在填充柱進(jìn)樣口與填充柱之間。當(dāng)用毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口時(shí)，進(jìn)樣閥應(yīng)接在進(jìn)樣口之前的載氣氣路上。
閥進(jìn)樣常要求載氣流速大于20ml/min，才能有效的將樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱。所以閥進(jìn)樣多用填充柱分析。而用毛細(xì)管柱分析時(shí)，進(jìn)樣閥接在進(jìn)樣口之前，載氣總流量應(yīng)大于20ml/min，然后通過(guò)調(diào)節(jié)分流比來(lái)控制進(jìn)入色譜柱的樣品量。
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