氣相色譜分析如何降低頂空進樣時的基質(zhì)效應
2020-2-15 16:39:58 點擊：
所謂基質(zhì)效應，就是在色譜分析中，由于樣品中存在除分析物以外的基質(zhì)，會影響和干擾分析結(jié)果的準確性，因此被實驗人員稱之為基質(zhì)效應。本文克萊克特自動進樣器廠家就來講講氣相色譜分析如何降低頂空進樣時的基質(zhì)效應。
1、鹽析。在在水溶液中加入無機鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等）來降低組分在溶液中的溶解度。實驗表明，當鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用，故常用高濃度甚至飽和鹽溶液，由于極性組分在水溶液中的溶解度遠大于非極性組分，所以鹽析作用對極性組分的影響遠大于非極性組分。
2、加水。對某些目標物而言，加水在一定程度上可以減小它們在有機溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量。比如，測定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯殘留量時，樣品溶于二甲基乙酰胺中，然后加入水，分析靈敏度可提高數(shù)百倍。
3、固體樣品粉碎。目標物在固體樣品中的擴散系數(shù)通常要比液體樣品小1-2個數(shù)量級。一般，小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時間，不過，由于粉碎方法有時會造成樣品損失，比如，研磨時發(fā)熱會使揮發(fā)性組分丟失，故頂空時，多用冷凍粉碎技術制備樣品，同時，用水或其它有機溶劑浸潤樣品，也可以減小固體表面對目標物的吸附。
4、調(diào)節(jié)溶液的pH。 對于堿和酸來說，通過控制pH可使其解離度改變，或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大，從而有利于分析。
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